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高级NMR捕获纳米颗粒结构中的新细节

2019-07-01 10:13:46国外科研

美国能源部艾姆斯实验室的先进核磁共振(NMR)技术揭示了纳米技术,介孔二氧化硅纳米粒子(MSNs)中关键材料组的结构以及它们活性化学位点的放置的令人惊讶的细节。

MSN具有微小(约2-15nm宽)三维有序隧道或孔隙,可作为有机功能组的支撑,以满足各种需求。随着催化,化学分离,生物传感和药物输送的可能应用,MSN成为激烈科学研究的焦点。

“自从MSN发展以来,人们一直试图控制它们的运作方式,”Ames实验室化学和生物科学部的核磁共振科学家Takeshi Kobayashi说。“研究通过改变颗粒大小和形状,孔径以及在其表面上使用各种有机官能团来完成所需的化学任务来探索这一目标。但是,了解这些合成工作的结果可能非常具有挑战性。”

Ames实验室科学家Marek Pruski解释说,尽管存在不同的MSN功能化技术,但没有人确切知道它们是如何不同的。特别是,直到最近才缺乏有机基团如何在表面上分布的原子级描述。

“检测和量化这些官能团,甚至确定它们的结构是一回事,”普鲁斯基说。“但是阐明它们的空间排列会带来额外的挑战。它们是否存在于表面上或是否部分嵌入到二氧化硅壁中?它们是否均匀分布在表面上?如果有多种类型的功能,它们是随机混合还是形成域?传统的核磁共振以及其他分析技术一直在努力为这些重要问题提供满意的答案。“

Kobayashi,Pruski和其他研究人员使用DNP-NMR来更清楚地了解功能化MSN的结构。“DNP”代表“动态核极化”,一种利用微波激发自由基中不成对电子并将其高自旋极化转移到被分析样品中的原子核的方法,提供极高的灵敏度,通常为两个数量级,并且甚至可以节省更多的实验时间。常规NMR测量放置在磁场中的原子核对直接射频激发的响应,缺乏识别表面上不同位点和功能之间的核间相互作用所需的灵敏度。与DNP配对,以及快速魔角旋转(MAS),

DNP-NMR方法不仅引出了官能团的原子级位置和分布,而且结果也证实了MSN如何制造的一些现有概念以及不同的合成策略如何影响整个二氧化硅中官能团的分散。毛孔。

“通过研究各种实验条件的作用,我们的核磁共振技术可以为科学家们提供他们以更加可控的方式指导MSN合成所需的机械见解”,Kobayashi说。

该研究在T.Kobayashi和M. Pruski撰写的“现在通过常规和DNP增强的固态NMR方法揭示的二氧化硅结合的催化有机官能团的空间分布”中进一步讨论。并在ACS Catalysis上发表。